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分析氣相色譜儀進(jìn)樣定量重復(fù)性差的幾個(gè)主要因素

點(diǎn)擊次數(shù):3469  更新時(shí)間:2017-02-27
在使用氣相色譜儀進(jìn)行分析的過程中,定量重復(fù)性顯得非常的重要,但是往往會(huì)遇到重復(fù)性不好的情況,嚴(yán)重影響儀器定量分析。下面總結(jié)了氣相色譜儀日常分析中遇到的重復(fù)性不好的幾個(gè)情況,分享給大家。
1、襯管和樣品氣化
在進(jìn)行FID進(jìn)行分析時(shí),采用毛細(xì)柱分流進(jìn)樣,樣品的重復(fù)性總是不好,進(jìn)行了以下排查:
(1)重現(xiàn)性差的譜圖
(2)因?yàn)閮x器進(jìn)行過保養(yǎng),首先懷疑的是毛細(xì)柱沒有安裝好,重新測(cè)量了毛細(xì)柱裝入的長(zhǎng)度和位置,重新進(jìn)行了分析,結(jié)果依然不如意。
(3)取出襯管之后,發(fā)現(xiàn)使用的是不分流襯管,于是將不分流襯管反裝,并重新測(cè)定了重復(fù)性。
左邊的為不分流襯管,右邊的為分流直通型襯管。將不分流襯管反裝之后(細(xì)頭朝上),重新進(jìn)行了重復(fù)性分析,效果依然不理想。
(4)到此,主要考慮了毛細(xì)柱安裝和襯管使用的情況,另外也私下考慮了分流比不穩(wěn)定的原因,但是一番折騰之后,沒有效果。zui終還是將問題回歸到樣品的氣化上,可能是由于氣化不均勻等造成的重復(fù)性不好——因?yàn)樵诹硗庖慌_(tái)同樣的儀器上,使用的是螺旋形分流襯管,重復(fù)性一直很好。
接下來,換了直通型的分流襯管,并加裝了石英棉,重復(fù)性結(jié)果如下:
計(jì)算了一下RSD,在3%以內(nèi)。
總結(jié):這個(gè)案例的分析中,儀器的重復(fù)性不好,首先是歸結(jié)于襯管使用的不合適:將襯管由不分流襯管反裝作為分流襯管使用,效果不明顯;通過與其他儀器的對(duì)比,通過加裝石英棉,改變氣化室氣化效果,從而改進(jìn)了重復(fù)性。
上面說到了襯管和樣品氣化對(duì)于進(jìn)樣重復(fù)性的影響,很多時(shí)候,儀器的重復(fù)性不好,極少是儀器本身的原因,比如進(jìn)樣口設(shè)計(jì)有缺陷、機(jī)械閥或者EPC故障等,更多情況下是細(xì)節(jié)和個(gè)人手法問題。
2、進(jìn)樣墊安裝對(duì)于儀器重復(fù)性的影響
做ECD一個(gè)兩組分樣品的含量測(cè)定,發(fā)現(xiàn)重復(fù)進(jìn)樣得到的樣品的含量差別較大。
進(jìn)樣時(shí)候,感覺進(jìn)樣時(shí)毫無阻力,同時(shí)拔針時(shí)似乎又有氣體反沖的感覺,稍稍緊了四分之一圈進(jìn)樣帽,重新進(jìn)樣,重復(fù)性良好
進(jìn)樣墊過松會(huì)造成重復(fù)性差,過緊也會(huì)造成重復(fù)性差,下圖是進(jìn)樣墊過緊的重現(xiàn)性
進(jìn)樣墊過緊時(shí),進(jìn)樣針(主要是1微升)比較難插入進(jìn)樣墊中進(jìn)樣,還容易造成針頭彎折等情況。
總而言之,進(jìn)樣墊的松緊程度對(duì)儀器的重現(xiàn)性,尤其是毛細(xì)柱的重現(xiàn)性影響較大,填充柱也會(huì)有影響;因?yàn)檫@個(gè)原因很難定量的描述,還得分析人員自己根據(jù)經(jīng)驗(yàn)把握。
3、樣品溶劑對(duì)于儀器重復(fù)性的影響
在分析樣品時(shí),除了儀器硬件的原因之外,有時(shí)候樣品的處理對(duì)重現(xiàn)性也是有影響的。比如說,溶劑選擇不合適拖尾嚴(yán)重,會(huì)影響到重現(xiàn)性
實(shí)際上,溶質(zhì)峰(細(xì)峰)的積分面積的RSD在3%以內(nèi),但是溶質(zhì)峰的 峰形重復(fù)性實(shí)在不怎么樣,更改溶劑為醇類之后,整體的重復(fù)性,不管是峰面積還是峰形,都會(huì)好很多,分離度也不錯(cuò)。
總結(jié):
實(shí)際上,對(duì)于重復(fù)性而言,很多時(shí)候原因并不在于氣相色譜儀本身的性能上。
多說一句,和一些用戶交流時(shí)候,有些說法是用了自動(dòng)進(jìn)樣器就如何如何好,實(shí)際情況是不用自動(dòng)進(jìn)樣器也能有好的分析結(jié)論,用了也未必好,關(guān)鍵還在于對(duì)于細(xì)節(jié)的把握上。
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